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Inhalt des Dokuments

Colmenares, Maria

Ordered mesoporous silica COK-12: mesoscale tailoring, upscaling, continuous synthesis and application in the oxidative coupling of methane

ISBN 978-3-7983-2988-1 (print) In Warenkorb legen

ISBN 978-3-7983-2989-8 (online) Online Lesen

xx, 180 Seiten

Erschienen 2018

Preis: 12,00 EUR

Advanced Ceramic Materials (Band 1) (Institut für Werkstoffwissenschaften und -technologien)

Abstract (Deutsch)

Ordered Mesoporous Silica (OMS) gehört zu der Familie der Silica-Nanomaterialien mit periodisch angeordneten Mesoporen im Größenbereich zwischen 2 und 50 nm. Diese werden zunehmend in unterschiedlichen Forschungsfeldern wie Medikamentenfreisetzung, Adsorption, Separation und Katalyse eingesetzt. COK-12 ist ein OMS, das über eine Soft-Templating-Methode unter Nutzung des Blockcopolymers P123 als strukturbestimmenden Zusatz erzeugt wird. Die Synthese erfolgt bei Raumtemperatur unter milden Reaktionsbedingungen. Im Vergleich zu den am weitesten bekannten OMS-Materialien ist die Synthese von COK-12 zeiteffizient, günstig und umweltfreundlich. Dabei wird ein OMS-Material analog zu dem bereits etablierten SBA-15 erzeugt. Die vorliegende Dissertation umfasst die Synthese eines als COK-12 bekannten OMS-Materials, dem Scale-Up der Synthese sowie die Anpassung und Modifizierung der ursprünglich hexagonal-angeordneten Mesoporen bezüglich Porengrößen und Porenform. Das diskontinuierliche Scale-Up im Batchprozess führt zu nahezu identischen Materialeigenschaften im Vergleich zu dem ursprünglichen COK-12. Ein Scale-Up der COK-12-Synthese wurde zusätzlich im kontinuierlichen Prozess erprobt. Dessen Installation und Operation wurde mit dem Ziel durchgeführt, um die Möglichkeit einer Produktion von großen Mengen an COK-12 mit einheitlichen Materialeigenschaften zu validieren. Durch eine Variation der Alterungszeit als auch der Fließrate der Lösungen konnte COK-12 im kontinuierlichen Prozess mit nahezu identischen Eigenschaften wie das ursprüngliche COK-12 erzeugt werden. COK-12 wurde erfolgreich in verschiedenen Formen (Pulver, Pressgranulate und Monolithe) als Trägermaterial für Na2WO4-Mn/SiO2-Katalysatoren für die Oxidative Kopplung von Methan eingesetzt. Die resultierenden Aktivitäten ist sind vergleichbar mit denen des auf SBA-15-geträgerten Katalysators Der Vorteil der Nutzung von COK-12 im Vergleich zu anderen OMS-Materialien liegt in der vergleichsweise simplen COK-12-Synthese, weshalb es ein interessanter Kandidat für eine mögliche industrielle Produktion des Na2WO4-Mn/SiO2-Katalysators ist, wenn geeignete Pelletierungs- und Herstellungsmethoden angewendet werden. Die Zugabe von Hexan und Polypropylenglykol (PPG) zur Aufweitung der Mizellen in der ursprünglichen COK-12-Synthese wurde untersucht, um die mesoporöse Struktur des Systems zu variieren. Hexan wurde eingesetzt zur Aufweitung der Mizellen und als Hilfsmittel zur Produktion mesozellulärer Silica-Schäume mit „ink-bottle“-förmigen Poren sowie vergrößertem Porendurchmesser im Vergleich zu denen des ursprünglichen COK-12. Durch die Zugabe von PPG in die Synthese verändert sich die Mesoporenstruktur der ursprünglichen hexagonalen 2D-Struktur zu einer multilamellaren vesikulären Anordnung, die mit zunehmender PPG-Konzentration verstärkt wird. Die Flexibilität der COK-12-Synthese wurde in dieser Arbeit in Bezug auf ein Scale-Up und eine Porenmodifikation weitreichend untersucht, mit dem Ziel das existierende Wissen in Bezug auf eine vielseitige, nachhaltige sowie eine potentielle Industrieproduktion der COK-12-Synthese zu entwickeln.

Abstract (Englisch)

Ordered mesoporous silica (OMS) materials have expanding applications in various fields of research. In comparison with the most widely known OMS, the synthesis of COK-12, which takes place at room temperature under mild conditions, is more time efficient, inexpensive and environmentally friendly, yielding a material analogous to the well-known SBA-15. This work encompasses investigations regarding the production of COK-12, in terms of upscaling of the synthesis and tailoring of the size and shape of its characteristic hexagonal pore structure by incorporation of micellar swelling agents. Furthermore, COK-12 was used as a support for the Na2WO4-Mn/SiO2 catalyst for the oxidative coupling of methane reaction, showing promising results comparable to the enhanced activity of the catalyst supported on the SBA-15. The advantage of using COK-12 over other OMS materials is that the facile nature of COK-12 synthesis makes it a viable candidate for industrial production of the Na2WO4-Mn/SiO2 catalyst.

Schlagworte

ordered mesoporous silica, heterogeneous catalysis, continuous synthesis, mesoscale tailoring, Scale-up
geordnete mesoporöse Silikamaterialien, heterogene Katalyse, kontinuierliche Synthese, Porenmodifikation

Volltext online

Frei im institutionellen Repositorium der TU Berlin (Deposit Once):

https://dx.doi.org/10.14279/depositonce-6744

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